Contenuto
- Controllare la calibrazione della bilancia
- Verificare che lo standard primario sia adeguatamente asciugato
- Verifica la precisione della vetreria
- Utilizzare quantità sufficienti di analita e titolante
- Realizza i limiti dell'attrezzatura
I chimici usano reazioni acido-base, in combinazione con un indicatore (un composto che cambia colore quando si trova in condizioni acide o basiche), per analizzare la quantità di acido o base in una sostanza. La quantità di acido acetico nell'aceto, ad esempio, può essere determinata titolando un campione di aceto contro una base forte come l'idrossido di sodio. Il metodo generalmente prevede l'aggiunta di un titolante (in questo caso, l'idrossido di sodio) a un analita (l'aceto). L'esatta quantità di base nel titolante deve essere esattamente nota per ottenere risultati accurati; cioè, il titolante deve essere prima "standardizzato". Quindi la quantità di titolante necessaria per neutralizzare l'acido nell'aceto deve essere misurata con precisione.
Un operatore qualificato può ottenere risultati con errori inferiori allo 0,1 percento, sebbene tali risultati richiedano in genere pratica e familiarità sostanziali con l'apparecchiatura.I principianti tendono a concentrarsi sul raggiungimento di un "perfetto" punto finale della titolazione, in cui l'indicatore vacilla sulla sua transizione dall'acido al basico. Raggiungere accuratamente il punto finale della titolazione, tuttavia, è solo uno dei componenti per ottenere un risultato accurato. Quando la titolazione viene effettivamente eseguita, un errore significativo di solito si è già insinuato nell'esperimento da una varietà di fonti.
Controllare la calibrazione della bilancia
Sebbene le titolazioni acido-base vengano eseguite nella fase liquida, una o più fasi di solito comportano la pesatura di un reagente solido su una bilancia. L'idrossido di sodio, ad esempio, è standardizzato titolando l'idrogeno ftalato di potassio (KHP) che viene pesato su una bilancia analitica (0,0001 grammi). Non dare mai per scontato che una bilancia sia livellata o correttamente calibrata. Le procedure di calibrazione variano da un produttore della bilancia a un altro; fare riferimento al manuale dell'operatore. Gli studenti dovrebbero consultare il proprio istruttore prima di tentare una ricalibrazione.
Verificare che lo standard primario sia adeguatamente asciugato
La maggior parte degli standard primari utilizzati per standardizzare i titolanti deve essere accuratamente asciugata in un forno, di solito per diverse ore, prima dell'uso. Devono quindi essere raffreddati a temperatura ambiente e conservati in un essiccatore per garantire che non assorbano l'umidità dall'atmosfera. L'umidità assorbita comporterà una concentrazione erroneamente elevata di titolante.
Verifica la precisione della vetreria
Se l'analita (il campione da analizzare) è un liquido, verificare che la vetreria utilizzata per misurarlo possieda la precisione richiesta. Le pipette volumetriche dovrebbero essere utilizzate per misurare con precisione i volumi; sono generalmente precisi entro 0,02 ml.
Utilizzare quantità sufficienti di analita e titolante
I volumi misurati devono essere sempre di 10,00 millilitri (ml) o superiori e le masse misurate devono essere di 0,1 grammi o superiori. Ciò riguarda il numero di cifre significative nel risultato finale. Se 10,00 ml di un analita liquido vengono pipettati in un matraccio e nella titolazione vengono consumati almeno 10,00 ml di titolante, il risultato finale sarà preciso a quattro cifre significative. Il significato di questo non deve essere trascurato. Statisticamente, determinare la percentuale di acido acetico nell'aceto pari al 5,525 percento è molto più preciso (e difficile) rispetto alla determinazione del 5,5 percento.
Realizza i limiti dell'attrezzatura
L'accuratezza della vetreria volumetrica è limitata e non tutta la vetreria volumetrica viene creata allo stesso modo. Le burette, ad esempio, sono generalmente classificate come B o A (la classe sarà contrassegnata sulla buretta). Una buretta di classe A sarà in genere precisa entro 0,05 ml. Una buretta di classe B, tuttavia, può essere precisa solo entro 0,1 mll. Ciò rappresenta un raddoppio dell'incertezza della misurazione del volume della buretta. Nel caso di utilizzo di una buretta di classe B, l'operatore dovrebbe comprendere che un risultato finale con errore dello 0,1 percento non è realistico.